Chemische Analytik


Das Institute für Radiochemie verfügt über ein breites methodisches Spektrum in der Analytik:

Elementanalytik

Es können etwa 70 Elemente mit Nachweisgrenzen im Bereich von 10-6 bis 10-12 g/g in einem breiten Spektrum von Proben bestimmt werden. Neben Element-Konzentrationen lassen sich auch Isotopenverhältnisse einzelner Elemente untersuchen.

Methoden

  • Massenspektrometrie von induktiv gekoppelten Plasma (ICP-MS)
  • Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) mit den Arbeitstechniken
    • Flammen-AAS
    • Graphitrohr-AAS
    • Hydrid-Technik
    • Quecksilber-Voranreicherung an Goldfolie
  • Atomemissionsspektrometrie
  • verschiedene Verfahren zum Aufschluss der Proben

Technische Ausrüstung

Analysengeräte:

  • ICP-Massenspektrometer
  • Atomabsorptionsspektrometer für
    • Flammen-AAS
    • Atomemissionsspektrometrie
    • Hydrid-Technik
    • Goldfalle für Quecksilber-Voranreicherung
  • Atomabsorptionsspektrometer für Graphitrohr-AAS

Geräte für Aufschlußverfahren:

  • Apparatur für Schwermetallaufschlüsse mit Säuren
  • Mikowellenaufschluß-Einrichtung
  • UV-Aufschluß-Gerät

Die Qualitätssicherung in der Elementanalytik erfolgt durch Kalibrierung mit kommerziellen zertifizierten Standards, die regelmäßige Untersuchung derartiger Materialien und die Teilnahme an Ringversuchen bei der Untersuchung bestimmter Probenarten. Bei der ICP-MS werden zusätzlich interne Standards eingesetzt.

ICP-MS Messung
Messung am ICP-Massenspektrometer

Allgemeine chemische Analytik (Komponentenanalytik)

Eine Reihe von Arbeitstechniken werden für die Bestimmung von chemischen Komponenten bzw. standardisierten Summenparametern insbesondere für umweltrelevante Proben eingesetzt:

Methoden

Ionenchromatographie

  • Bestimmung von anorganischen Anionen (F-, Cl-, Br-, CO32-, NO2-, NO3-, PO43-, SO42-)
  • Ermittlung des Gehaltes an F, Cl, Br und S in organischen Verbindungen
  • Bestimmung des Chlorgehaltes technische Öle zur Entsorgungseinstufung

Hochleistungs-Flüssigchromatographie (HPLC)

  • Bestimmung von polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAH) in Wässern und Böden

Spektralphotometrie

  • grundlegende chemisch-analytische Arbeitstechnik
  • Küvetten-Schnellteste in der Wasseranalytik (chemischer Sauerstoffbedarf [CSB], NH4+, F-, NO2-, NO3-, PO43-, CN-, Phenol, weitere Komponenten möglich)

Sonstige Bestimmungen, insbesondere für die Wasseranalytik:

  • pH-Wert
  • Leitfähigkeit
  • freier Sauerstoff
  • chemischer Sauerstoffbedarf (CSB)
  • Trocken- , Eindampf- und Glührückstand
  • extrahierbare und absetzbare Stoffe
  • Phenolindex
  • Tenside
  • Ammonium
  • Cyanid
  • Phosphat

Wesentliche Gerätetechnik

  • HPLC-Anlage mit Diodenarray-, Leitfähigkeits- und Fluoreszenz-Detektor
  • automatisierte AOX-Apparatur
  • TOC/TN-Apparatur
  • programmierbares Spektralphotometer, vorbereitet für Küvetten-Schnelltests

Die Qualitätssicherung der chemisch- analytischen Verfahren erfolgt durch die meist ohnehin zur Kalibrierung erforderliche Einbeziehung von Standards, die Messung von Blindwerten und, soweit verfügbar, durch die Beteiligung an Ringversuchen.

Thermo- und Oberflächenanalytik

Methoden

  • Thermogravimetrie TG
  • Differentialthermoanalyse DTA
  • Differentialthermogravimetrie DTG
    • Ermittlung von Reaktionsabläufen
    • Dehydration, Zersetzung u. Oxydation von Stoffen
    • energetisches Verhalten der Reaktionen (exotherm, endotherm)
    • Phasenumwandlungen, Phasenübergänge
    • Reaktionsenthalpien H
  • Differential-Scanning-Calorimetry
    • thermisches Verhalten eines Stoffes, Reaktionskinetik
    • Schmelzen, Kristallisation
    • Oxydations - und Reduktionsverhalten
    • Messungen der Umwandlungs- u. Reaktionswärmen
    • Phasenübergänge
  • Kohlenstoff - Wasserstoff / Wasser - Analyse
    • Bestimmung der unterschiedlichen Arten der Kohlenstoffbindung (organ.-, anorgan.- elementarer Kohlenstoff, Gesamtkohlenstoff)
    • Glühverlust
    • Feuchte
    • Kristallwasser
    • C : H - Molverhältnisse von Verbindungen
    • Identifizierung von Verbindungen
  • Bestimmung der spezifischen Oberfläche nach der Methode von Haul und Dümgen
  • Bestimmung der Dichte und Porosität von Formkörpern

Wesentliche Gerätetechnik

  • Thermoanalysator mit Steuergerät und Rechner
  • Differential-Scanning-Kalorimeter
  • Kohlenstoff - Wasserstoff / Wasser Analysator
  • Apparatur zur Oberflächenbestimmung (BET)
  • Apparatur zur Bestimmung von Dichte und Porosität nach der Penetrationsimmersionsmethode