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Dr. Maciej Oskar Liedke
Postdoc
Nuclear Physics
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Dr. Kay Potzger
Head Interface Magnetism
Project-group head
k.potzgerAthzdr.de
Phone: +49 351 260 - 3244, 2411
Fax: +49 351 260 - 13244

Wolfgang Anwand
Nuclear Physics
w.anwandAthzdr.de

Dr. Andreas Wagner
Head Nuclear Physics
a.wagnerAthzdr.de
Phone: +49 351 260 - 3261
Fax: +49 351 260 - 13261

Der Apparatus für in-situ Defektanalyse (AIDA)

Projektziel

AIDAI
Dr. M. Oskar Liedke an der Positroneninjektion in das AIDA-I Modul (rechts).
 
Positronschema
Schema der Positronimplantation in ein Kristallgitter: Positronen unterliegen, nachdem sie in die ihrer Energie entsprechenden Materialtiefe implantiert wurden, der Diffusion. Abweichungen vom regulären Kristallgitter, wie eine Oberflächen, eine Vakanz oder eine Grenzfläche können lokal zu einem erhöhten negativen elektrischen Potential führen, welches das Positron einfängt. Annihilation mit einem elektron aus der Nachbarschaft des Defekts erlaubt Rückschlüsse auf die Grössen, Häufigkeiten oder chemischen Umgebungen der Defekte. Hierfür wird enteder die Energie der Annihilationslinie oder die Lebensdauer der Positronen gemessen.
 
Layout AIDA
Schematische Funktionsdarstellung des AIDA-Aufbaus.

Ziel des Projektes ist die Entwicklung und der Betrieb eines Systems (Apparatus for in-situ defect analysis, AIDA) zur Untersuchung und zur experimentellen Simulation der Defektentstehung in neuartigen Materialien für die Energiewende. Das Besondere am AIDA-System ist, dass diese Untersuchungen/Simulationen im oberflächennahen Bereich bereits auf der atomaren Skala, d.h. in einem frühen Stadium der Defektentstehung erfolgen, sowie in-situ „live“-Messungen und somit ein grundlegendes Verständnis der Defektentstehung erlauben. Momentan wird die Wechselwirkung solcher defektreicher Materialien mit Wasserstoff untersucht. Ausserdem werden defektreiche Oxide und Metalle bezüglich neuer Konzepte für die Datenprozessierung analysiert.

Methoden

  • Ionenbestrahlung
  • Korrosionssimulationen
  • Gasbeladung
  • Röntgen-Photoelektronspektroskopie (XPS)
  • Positron-Annihilationsspektroskopie (PAS) an ELBE
  • Nuclear reaction Analysis am IBC
  • Resistometrie
  • Raman-Spektroskopie
  • SQUID-Magnetometrie

Aufbau des AIDA-Systems

AIDA kombiniert Ionenimplantation, Schichtabscheidung, Tempern/Kühlen, die Positronenannihilationsspektroskopie sowie Widerstandsmessungen in einer gemeinsamen Vakuumkammer. XPS und Hochdruckbehandlung erfolgen ohne Brechen des Vakuums. Weitere ex-situ Methoden stehen zur Verfügung. AIDA besteht aus den folgenden zwei Teilbereichen:

AIDA-I (System in Funktion):

  • Dopplerverbreiterungsspektroskopie am monoenergetischen Positronenstrahl SPONSOR.
  • Standard-Probengröße: 10 x 10 x 0.5 mm
  • Basisdruck: 10-8 mbar
  • Temperaturbereich der Probe: 50...1200 K
  • Ionen: Prevac Ionenquelle, Edelgase, N, O, H, Stromdichte: <200 μAcm-2, Energie: 1 eV...5 keV
  • Deposition: Prevac Stab-Elektronenstrahlverdampfer, Metalle Fe, Co, Ni, Au, Ag, Cr, Pt, Mo, Rate: 0.1-0.5 Å/s kontrolliert mittels Quarzkristall-Mikrowaage
  • Positronenstrahl: Eigenentwicklung, Quelle 22Na, Energie: 30 eV – 36 keV, Strahldurchmesser: d ~ 4 mm, Energieauflösung: (1.09 + 0.01) keV bei 511 keV
  • Detektorsystem: 2 Germaniumdetektoren für Koinzidenz- Dopplerverbreiterungsspektroskopie
  • Resistometer: 4-Punkt-Messung

AIDA-II (System in Planung):

  • Nuclear reaction Analysis am IBC
  • Positronen-Lebensdauerspektroskopie am monoenergetischen Positronenstrahl MePS.
  • Standard-Probengröße: 10 x 10 x 0.5 mm
  • Basisdruck Positronimplantationskammer:10-8 mbar
  • Basisdruck XPS Kammer: 10-11 mbar
  • Temperaturbereich der Probe: 50...1200 K
  • Ionen: Dreebit Ionenquelle Duo-Plasmatron, Edelgase, N, O, H, Strom: max. 2mA, Energie: 2kev ... 30 keV
  • Deposition: Prevac Stab-Elektronenstrahlverdampfer, Metalle Fe, Co, Ni, Au, Ag, Cr, Pt, Mo, Rate: 0.1-0.5 Å/s kontrolliert mittels Quarzkristall-Mikrowaage
  • Hochdruckkammer: Prevac Flow Through High Pressure Reactor u.a. für H2, Temperaturbereich ca. 77K ... 923 K, max. 20 bar im statischen Betrieb
  • Positronenstrahl: On-line Lebensdauer-Spektroskopie, einzigartige Zeitstruktur: Bunchlänge ~200ps, Wiederholungsrate bis 13 MHz, Energie: 2...10 keV
  • Detektorsystem: BaF2 Szintillator zur Lebensdauermessung
  • XPS: Electron Energy Analyzer R3000, Energieauflösung 20 meV bei 20 eV Passenergie und 450 eV kinetischer Energie, VG SCIENTA Röntgenquelle(Al), Prevac Twin-Röntgenquelle (Al/Mg), VG SCIENTA Monochromator (3 Kristalle), Ionenquelle für Tiefenprofilanalyse, Flood gun für Isolatoren.
  • Resistometer: 4-Punkt-Messung

Ex-situ Methoden:

  • Klimasimulation: Vötsch – Klimaprüfschrank, Prüfrauminhalt ca. 190 Liter, Temperaturprüfungen -72 °C bis +180 °C, Klimaprüfungen +10 °C bis +95 °C, Feuchtebereich 10 % r. F. bis 98 % r. F., Taupunktbereich -3 °C bis +94 °C
  • Raman: Modular fibre-coupled Raman spectrograph equipped with 3 changeable gratings (1800/ mm, 600/ mm, 300/ mm), excitation laser wavelength's of 473 nm (2.62 eV photon energy) and 532 nm (2.33 eV photon energy), Raman microscope with motorized xy-stage and 0.1 µm step width, back illuminated deep depletion CCD detector with 90% quantum efficiency in the spectral range from 400 nm to 800 nm.
  • SQUID-Magnetometer: Quantum-Design MPMS XL, 7T, 1.8...400 K

Mittelbereitstellung

Logo BMWIDas Forschungsgerät wurde im Rahmen der Helmholtz Energy Materials Characterization Platform (HEMCP) finanziert. Gefördert durch: Bundesministerium für Wirtschaft und Energie aufgrund eines Beschlusses des Deutschen Bundestages. Förderkennzeichen 03ET7015. Hinweis: Die Verantwortung für den Inhalt dieser Veröffentlichung liegt beim Autor. Die Vorstufe der AIDA Kammer wurde durch das Projekt Memriox des Impuls- und Vernetzungsfonds des Helmholtz-Gemeinschaft. (Förderkennzeichen VH-VI-442 ) finanziert.


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