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Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA)

Die Hauptuntersuchungsmethode für alle Bulk-Analysen - also chemische Gesamtanalysen von Gesteinen - am Helmholtz-Institut Freiberg für Ressourcentechnologie ist die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA, englisch XRF für X-Ray Fluorescence Analysis). 


Röntgenfluoreszenzspektroskopie RFA-Gerät AxiosmAX der Firma PANalytical
Röntgenfluoreszenzspektroskopie RFA-Gerät AxiosmAX der Firma PANalytical
Foto: Robert Möckel

Geräteausstattung

  • RFA-Spektrometer: AxiosmAX der Firma PANalytical
  • Röntenquelle: Rh

Kennwerte

  • Schnelle, quantitative Bestimmung von Haupt-, Neben- und Spurenelementen
  • Nachweisgrenze: von 10 bis 200ppm (element- und matrixabhängig)

Probenanforderung

  • Proben sollten gemahlen sein (< 63µm, Mühlen sind am Institut vorhanden)
  • Mengen: circa 2g für die Hauptelementbestimmung (Glühverlust muss festgestellt werden) und circa 10g für die Spurenelementanalyse
  • Ungefähre Probenzusammensetzung sollte bekannt sein, um Fehler in der Präparation zu vermeiden (Schmelz- vs. Presstabletten)

Einschränkung

  • Matrixabhängige Methode
    • Kalibration für Gesteinsproben ist vorhanden
    • Bei schwierigen Matrizes kann auf eine andere Messstrategie zurückgegriffen werden, die teilweise auf dem Fundamentalparameteransatz basiert

Ausgewählte Publikationen

  • Uhlig, S.; Möckel, R.; Pleßow, A.
    "Quantitative analysis of sulfides and sulfates by WD-XRF: Capability and constraints", X-Ray Spectrometry (2016)
    DOI-Link: 10.1002/xrs.2679

Funktionsweise

Bei der Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) trifft ein primärer Röntgenstrahl auf eine ebene Probenoberfläche. Die Bestrahlung bewirkt, dass sekundäre Röntgenstrahlen im Probenmaterial erzeugt und ausgesandt werden. Sie zeigen die charakteristischen Energiemuster aller Elemente, die in der Probe enthalten sind. Sie definieren sich entweder über die Energie selbst oder jeweiligen Wellenlängen. Unser Spektrometer AxiosmAX von PANalytical ist ein wellenlängendispersives Gerät, in dem Wellenlängen mit Hilfe von Beugungskristallen in ihre spektralen Bestandteile zerlegt und mit Elementen aus der Probe assoziiert werden. Die Konzentration eines bestimmten Elements berechnet sich anhand der Kalibration.

 
Prinzip der Röntgenfluoreszenzanalyse
Prinzip der Röntgenfluoreszenzanalyse
Foto: Adapted from Brucker AXS S8 Tiger Information brochure

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