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Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA)

Für Bulk-Analysen - also chemische Gesamtanalysen von Gesteinen - nutzt das Helmholtz-Institut Freiberg für Ressourcentechnologie unter anderem die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA, englisch XRF für X-Ray Fluorescence Analysis). 


Röntgenfluoreszenzspektroskopie RFA-Gerät AxiosmAX der Firma PANalytical
Röntgenfluoreszenzspektroskopie RFA-Gerät AxiosmAX der Firma PANalytical
Foto: Robert Möckel

Geräteausstattung

Kennwerte

  • schnelle, quantitative Bestimmung von Haupt-, Neben- und Spurenelementen
  • Nachweisgrenze: von 10 bis 200 ppm (element- und matrixabhängig)

Probenanforderung

  • Proben sollten gemahlen sein (< 63 µm, Mühlen sind am Institut vorhanden)
  • Mengen: circa 2 g für die Hauptelementbestimmung (Glühverlust muss festgestellt werden) und circa 10 g für die Spurenelementanalyse
  • Ungefähre Probenzusammensetzung sollte bekannt sein, um Fehler in der Präparation zu vermeiden (Schmelz- vs. Presstabletten)

Einschränkung

  • Matrixabhängige Methode
    • Kalibration für Gesteinsproben ist vorhanden
    • bei schwierigen Matrizes kann auf ein anderes Messprogramm zurückgegriffen werden, das teilweise auf dem Fundamentalparameteransatz basiert

Ausgewählte Publikationen

  • Uhlig, S.; Möckel, R.; Pleßow, A.
    "Quantitative analysis of sulfides and sulfates by WD-XRF: Capability and constraints", X-Ray Spectrometry (2016)
    DOI-Link: 10.1002/xrs.2679

Funktionsweise

Bei der Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) trifft ein primärer Röntgenstrahl auf eine ebene Fläche der Probe. Die Bestrahlung bewirkt, dass ein sekundärer Röntgenstrahl im Probenmaterial erzeugt und ausgesandt wird. Er ist gekennzeichnet durch die charakteristischen Wellenlängen der Elemente, die in der Probe enthalten sind und eignet sich daher zur Elementbestimmung. Außerdem können die wellenlängenabhängigen Intensitäten quantitativ gemessen werden, um die Konzentration der einzelnen Elemente zu ermitteln. Die Ergebnisse werden mit den Werten bekannter Standards verglichen. Die sekundäre Röntgenstrahlung kann für das gesamte Spektrum energiesensitiv mittels Halbleiterdetektor oder für einzelne spektrale Bereiche wellenlängensensitiv mit Hilfe eines Kristallspektrometers bestimmt werden. Letztere Möglichkeit ist etwas zeitaufwändiger aber auch genauer. Das AxiosmAX von PANalytical ist ein wellenlängendispersives Spektrometer. Die Röntgenstrahlen werden mit Hilfe von Kristallen in ihre spektralen Bestandteile zerlegt und dann einzeln analysiert.

 
Prinzip der Röntgenfluoreszenzanalyse
Prinzip der Röntgenfluoreszenzanalyse
Foto: Adapted from Brucker AXS S8 Tiger Information brochure

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