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Pulver-Röntgendiffraktometrie (RDA)

Für die mineralogische Phasenanalyse von Gesteinen oder synthetischen Mischungen, beispielsweise aus der Aufbereitung oder dem Recycling, nutzt das Helmholtz-Institut Freiberg für Ressourcentechnologie neben der Mineralliberationsanalyse (MLA) die Pulver-Röntgendiffraktometrie (englisch Powder X-Ray Diffraction, P-XRD) - auch Röntgenbeugung genannt. Derartige Analysen werden sowohl bei der Exploration neuer Lagerstätten als auch für die Charakterisierung technologischer Prozesse benötigt. Neben der qualitativen Analyse, also der Bestimmung von einzelnen Phasen, können Gemische damit auch quantifiziert werden.


Geräteausstattung

  • Röntgendiffraktometer Panalytical Empyrean, Radius 240 mm
  • Co-Röntgenquelle
  • Automatische Divergenzblende
  • 2 Detektoren: Proportionalzähler mit Monochromator und ein PIXcel 3D Medipix Halbleiter Detektor (mit Fe-Filter)
  • Probenwechsler für bis zu 45 Proben

Kennwerte

  • Komplementär zur MLA für die Phasenbestimmung und -quantifizierung, aber mit niedrigeren Nachweisgrenzen (üblicherweise zwischen 1 und 3 Ma%, jedoch in Einzelfällen auch bis zu 0,5 Ma%)
  • Quantitative Phasenbestimmung über die Rietveld-Analyse mit dem Open Source Softwarepaket Profex/ BGMN

Probenanforderung

  • Für quantitative Bestimmung werden Probenmenge von circa 2 bis 3 g und einer Korngröße zwischen circa 2 und 6 µm genutzt (McCrone-Mühle verfügbar)
  • Für die alleinige qualitative Phasen-/Mineralbestimmung reicht ein kleines Körnchen
  • Proben müssen kristallin sein
  • Für die Bestimmung amorpher Bestandteile wird die Methode des inneren Standards genutzt

Einschränkungen

  • Die quantitative Bestimmung ist nur möglich, wenn Strukturen bekannt sind
  • Nachweisgrenzen sind phasen- und gemischabhängig
 
Panalytical Empyrean: 1 Probenwechsler, 2 Probe, 3 Röntgenröhre, 4 Primäre Optik, 5 Sekundäre Optik und Detektoren
Panalytical Empyrean: 1 Probenwechsler, 2 Probe, 3 Röntgenröhre, 4 Primäre Optik, 5 Sekundäre Optik und Detektoren, Foto HZDR
Probe für die Pulver-Röntgendiffraktometrie
Probe für die Pulver-Röntgendiffraktometrie, Foto: HZDR

Funktionsweise

Bei der Röntgendiffraktometrie trifft ein primärer, monochromatischer Röntgenstrahl – also ein Röntgenstrahl mit einer festen Wellenlänge – auf eine ebene Fläche einer Probe aus kristallinem Pulver. Der Röntgenstrahl wird dabei an den atomaren Bestandteilen der Probe aufgrund von gesetzmäßigen Winkeln gebeugt. Diese können in der Atomebene definiert werden. Mit den gemessenen Beugungswinkeln und unter Nutzung der Bragg-Gleichung können so Rückschlüsse auf die charakteristischen Atomebenenabstände und damit auf die Phasen gezogen werden. Darüber hinaus kommt die Rietveld-Methode zum Einsatz, um Mineralgemische zu quantifizieren. Hierbei werden theoretische Mischbeugungsdiagramme, die aus Einzelphasendiagrammen zusammengesetzt sind, mit den gemessenen Daten verglichen. Deren Verhältnisse zueinander spiegeln, unter Berücksichtigung unterschiedlicher physikalischer Effekte (Mikroabsorption, Orientierungsprobleme, etc.), die Mengenverhältnisse der Phasen wider.


Links

P-XRD