Mikrostrahl Analyse

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Methode

Normalerweise haben Ionenstrahlen eine Größe im mm-Bereich, sie können aber auch mit Hilfe von Schlitzen als Objekt und einer Satz von magnetischen Quadrupollinsen auf µm-Strahlgrößen fokussiert werden. Der Ionenstrahlstrom für Ionenmikrostrahlen ist wegen der kleinen Objektschlitze, die für eine kleine Strahlgröße erforderlich sind, viel geringer als bei Ionenstrahlen im mm-Bereich. Der Ionenstrahl kann magnetisch oder elektrostatisch über die Probe gescannt werden, um seitlich aufgelöste Informationen, z. B. Elementverteilungen, zu ermitteln.

Alle Methoden der Ionenstrahlanalyse (IBA) können auch mit einem Ionenmikrostrahl angewandt werden, aber PIXE wird am häufigsten verwendet, weil PIXE eine sehr empfindliche Technik ist, wenn Protonenstrahlen von 2-3 MeV verwendet werden. Wegen der geringen Strahlströme ist es außerdem wichtig, große Raumwinkel für die Detektoren zu haben oder mehrere Detektoren zu verwenden um die Empfindlichkeit zu verbessern. Häufig werden mehrere Techniken wie PIXE, RBS, PIGE gleichzeitig eingesetzt, um ein Maximum an Informationen aus einer Messung zu ermitteln.

Vorteile

• Die quantitative Bestimmung von Konzentrationen auf der Grundlage von IBA-Techniken ist im Mikrometerbereich möglich.
• Leichte Elemente können mittels PIGE, NRA oder RBS im Bereich von erhöhten nicht-Rutherford Querrschnitten analysiert werden.
• Einige der Methoden wie RBS und NRA sind tiefenempfindlich.

Einschränkungen

• Die Strahlgröße beträgt in der Regel mehrere µm, und es ist schwierig im sub-µm-Bereich zu fokussieren, da MeV-Ionen viel rigider sind als keV-Elektronen.
• Messungen im Vakuum oder in Luft sind möglich, allerdings letzteres mit einer größeren Strahlgröße von mehrfach zehn µm.
• Insbesondere bei zerbrechlichen Proben kann es zu Beschädigungen kommen.

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Ionenmikrostrahl-Anlage am HZDR

Der Ionenmikrostrahl ist an das 3-MV-Tandetron des Ionenstrahlzentrums angeschlossen, und typischerweise wird ein 3-MeV-Protonenstrahl verwendet, der für PIXE und Nicht-Rutherford-RBS sehr gut geeignet ist. Die folgenden Methoden sind verfügbar: PIXE, RBS, PIGE, NRA, STIM (Scanning Transmission Ion Microscopy). Quantitative Elementkonzentrationsverteilungen können aus PIXE-Messungen mit dem am HZDR verfügbaren Softwarepaket GeoPIXE ermittelt werden.

Proben

Es kann eine Vielzahl von Proben aus vielen Anwendungsbereichen analysiert werden, z. B. Mineralien für die Geowissenschaften, Aerosolfilter für die Umweltwissenschaften, Beschichtungen und dünne Filme in der Tribologie (Wissenschaft von Verschleiß, Reibung und Schmierung), biomedizinische Implantate wie Stents.

• Flache Proben mit einer Größe von max. 25x25 mm² und einer maximalen Dicke von 5 mm können mit doppelseitigem Klebeband auf dem Probenhalter befestigt werden.
• Proben mit einem Durchmesser von ≤ 10 mm und einer maximalen Dicke von 15 mm können in Aussparungen an der Seite des Probenhalters befestigt werden.
• Punktmessungen können an unregelmäßigen Proben durchgeführt werden, während für die Elementverteilungen eine ebene (kleine) Oberfläche erforderlich ist.

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Anwendung 1: Analyse von einzelnen Aerosolpartikel

• Aerosolpartikel haben einen direkten Einfluss auf die Luftqualität, die Wolkenbildung, die Strahlungsbilanz, die öffentliche Gesundheit usw.
• Diese Partikel können auf Filtermaterialien mit einem Impaktor gesammelt werden.
• Die partikelinduzierte (ionen) Röntgenemission (PIXE) ist ein zerstörungsfreies und anspruchsloses Verfahren zur Elementanalytik, das sich für die Offline-Filteranalyse eignet.
• Die Rutherford-Rückstreu-Spektrometrie (RBS) ist eine zerstörungsfreie Technik, die offline Informationen über die Elementtiefe liefern kann.
• Mit einem Ionenmikrostrahl können lateral aufgelöste Elementverteilungen erstellt werden, die die Analyse einzelner Partikel ermöglichen.

Proben:

• Mineral-/Saharastaubpartikel, gesammelt auf einem Filterband aus mit Teflon beschichteten Quarzfasern mittels eines Aethalometers AE33.

Messungen:

• Ionen: H⁺ (Protonen)
• Energie: 3 MeV
• Strahlgröße: 6x4 μm²
• Elementverteilungen (maps): 256x256 points mit einer Schrittgröße von 1 µm
• Detektion: charakteristische Röntgenstrahlen mit einem Ketek Silizium-Driftdetektor
                   rückgestreute Protonen mit einem Silizium-Streifendetektor

Spektren mit Regionen für Elementverteilungen (maps):

Elementverteilungen:

• Die großen Gebiete mit hoher Intensität in der Fe-Karte entsprechen den großen Gebieten in der Mn-Karte.
• Die kleinen Fe-haltigen Partikel (rote Punkte in der Fe-Karte) entsprechen nicht den Ca-haltigen Partikel.

• Drei Elemente (Ba, K, Zn) weisen überwiegend eine Faserstruktur auf, die bei jedem Element ähnlich ist.
• Das Diagramm ganz rechts zeigt ein RGB-Komposit, bei dem jedem Element eine Grundfarbe zugeordnet ist. Dieses Diagramm zeigt eine gute Korrelation zwischen allen Elementen (weiß), aber auch Fasern mit nur K (grün) und Fasern mit Ba (L-Linien) und Zn (rosa).

• Diese drei Verteilungen zeigen die teflonbeschichteten Quarzfasern des Filterbandes in unterschiedlichen Tiefen. Diese Fasern sind in den auf Kohlenstoff basierenden Verteilungen am deutlichsten sichtbar, da RBS mit 3 MeV Protonen eine hohe Empfindlichkeit für Kohlenstoff aufweist.
• Das Diagramm ganz rechts zeigt ein RGB-Komposit, bei dem jeder RBS-Verteilung eine Grundfarbe zugewiesen ist, so dass die Faserstruktur deutlich zu erkennen ist, auch wenn sie sich in unterschiedlichen Tiefen befinden.

Schlussfolgerung

• PIXE bietet eine gute Elementidentifizierung und Empfindlichkeit, ist aber nicht tiefenempfindlich. Es kann zur Identifizierung von Elementen in Aerosolpartikeln verwendet werden.
• RBS liefert Tiefeninformationen, und die Verwendung eines 3 MeV H-Ionenstrahls ist besonders nützlich für den Nachweis leichter Elemente wie C.
• Elementverteilungen sind ein nützliches Instrument um Elemente einzelnen Partikeln oder Fasern zuzuordnen.

Diese Arbeit ist Teil des Helmholtz European Partnering Project CROSSING (PIE-0007)

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Anwendung 2: Analyse von Verschleißprozessen in tribologischen ta-C-Schichten

Ziel: Entwicklung von Festschmierstoffen mit dem Ziel flüssige Schmierstoffe zu eliminieren. Dadurch entfällt der Verbrauch von Schmiermitteln, was zu

• Kosteneinsparungen und
• geringere Umweltbelastung führt.

Erste tribologische Verschleißtests

•  ta-C (wasserstofffreier, tetraedischer, amorpher Kohlenstoff) als neue und interessante Festschmierstoffbeschichtung auf Stahl
• Gegenkörper aus verschiedenen Materialien, z. B. Messing, Stahl, SiC
• Durchführung von tribologischen Tests durch Rotation des Gegenkörpers über der Beschichtung

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Analyse von Verschleißspur und Gegenkörper auf

• Verlust der Beschichtung
• Übertragung von Material vom Gegenkörper

=> Benutze Ionenstrahlanalytik um dies zu untersuchen
Messbedingungen:

• Ionenmikrostrahl, da die Verschleißflächen und -spuren klein sind
  Fokus: 5-10 µm
• Verschiedene Methoden
  
  • PIXE
  • RBS
• Verschiedene Ionen und Energien
  
  • H⁺, 3 MeV
  • He²⁺, 2 MeV

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Verschleißspur auf der ta-C Beschichtung verursacht durch den SiC Gegenkörper

• PIXE und RBS mit einem 2 MeV He-Ionenstrahl

• Elementverteilungen der Verschleißspur, ermittelt aus den Regionen in den PIXE- und RBS-Spektren

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Kontaktfläche auf einem Stahlgegenkörper

• PIXE und RBS mit einem 3 MeV H-Ionenstrahl

• Elementverteilungen des Bereichs auf dem Gegenkörper, der mit der ta-C-Beschichtung in Kontakt war

• RBS-Spektren werden aus ausgewählten Regionen extrahiert, um eine detaillierte Analyse durchzuführen

Schlussfolgerung

• Die Optimierung der Messbedingungen kann sowohl Informationen liefern für

  • eine leichte Matrix, die ta-C-Beschichtung, unter Verwendung eines 2 MeV H-Ionenstrahls und

  • eine schwere Matrix, den Gegenkörper, unter Verwendung eines 3 MeV H-Ionenstrahls.

• RBS liefert Tiefeninformationen und ist empfindlich für der Oberfläche.

  • Die Verwendung eines 3 MeV H-Ionenstrahls ist besonders nützlich für den Nachweis leichter Elemente wie C und O in einer schweren Matrix.

• PIXE bietet eine gute Elementidentifizierung und Empfindlichkeit, ist aber nicht tiefenempfindlich.

  • Die Verwendung eines 2 MeV H-Ionenstrahls erhöht die Empfindlichkeit für leichte Elemente.

• Elementverteilungen sind ein nützliches Instrument zur Untersuchung des Materialtransfers.

Diese Arbeit ist Teil des Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) Projekts TRIGUS (415726702)

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