Quarz Reinigung für in-situ ¹⁰Be und ²⁶Al. Bei vielen geologischen Anwendungen von in-situ ¹⁰Be und ²⁶Al in Quarz wird die Gesteinsprobe zunächst gemahlen und in geeignete Korngrößenfraktionen (z. B., 250-500 μm) gesiebt. Paramagnetische Minerale werden mit dem Frantz Magnetscheider abgetrennt, Schwerminerale durch die Schweretrennung (siehe USGS Open-File Report 2016-1022 für eine umfassende Beschreibung dieser Techniken). Mit HCl oder Essigsäure wird eventuell vorhandenes Kalziumcarbonat aus der Probe gelöst.

Das so gewonnene Mineralseparat besteht überwiegend aus Quarz und Feldspat. Feldspat kann durch wiederholtes Leachen in einer HCl-H₂SiF₆ Lösung (Merchel et al., 2019) oder durch "froth floatation" (Sulaymonova et at., 2018) chemisch abgetrennt werden. Eine weitere Reinigung des Quarz-Separates wird durch Leachen in verdünnter (2-4%) HF erreicht, wodurch auch die Quarzkörner angeätzt werden und das 'meteorische' (d.h. atmosphärisch produzierte) ¹⁰Be entfernt wird.

Etwa 20 g der gereinigten Quarzprobe wird eingewogen, mit einer ⁹Be Trägerlösung versetzt und in konzentrierter HF bei Raumtemperatur aufgelöst. Wir verwenden den Phena EA ⁹Be Träger mit einer Konzentration von (2246±11) μg ⁹Be/(g Lösung) und einem ¹⁰Be/⁹Be Verhältnis von ∼1E-16 (Merchel et al., 2013). Um die Probenlösung in Chloridform zu bringen, wird HClO₄ hinzugefügt, die Lösung auf einer Heizplatte zur Trockne eingeengt und der Rückstand in HCl aufgelöst.

Meteorische ¹⁰Be Proben, Tiefsee-Mangankrusten und andere Proben. Für meteorische ¹⁰Be Anwendungen wird das Be aus der reaktiven Fe,Mn-Oxyhydroxidphase auf der Oberfläche der Mineralkörner extrahiert, indem die Boden- oder Sedimentprobe in einer Lösung von NH₂OH⋅HCl in Essigsäure geleacht wird (Bourles et al., 1989, Gutjahr et al., 2007). Manche Materialien können in HCl (z. B. Eisenmeteorite oder Tiefsee-Mangankrusten und -knollen) oder in HNO₃/H₂O₂ (z. B. organische Proben) aufgelöst werden; bei anderen Materialien ist ein Vollaufschluss z. B. durch einen Mikrowellenaufschluss notwendig, um die Probe in Lösung zu bringen.

Wenn die Probe in Lösung ist, verwenden wir Ionen-Austausch-Chromatographie und Hydroxidfällungen, um die gewünschten Elemente von der Matrix zu trennen. Manche Elemente (Fe, Mn, Be, Al, Ti) bilden unlösliche Hydroxide bei pH≥8 und können so von den Elementen, die in Lösung bleiben (Na, K, Ca, B), abgetrennt werden (z. B. Ochs and Ivy-Ochs, 1997).

Wir benutzen Dowex 1x8, mesh 100-200, Anionen-Austauscher-Harz (siehe hier für eine kurze Einführung in die Ionen-Austausch Chromatographie), um Fe abzutrennen und Dowex 50Wx8, mesh 100-200, Kationen-Austauscher-Harz, um Be und Al zu separieren. Für die Separation von Aktiniden (Pu, U, Cm, Am) benutzen wir verschiedene Extraktions-Chromatographie-Harze, z. B. Eichrom TEVA, UTEVA, TRU und DGA Harze.

Nach der chemischen Aufbereitung besteht die Probe typischerweise aus <1 mg des Target-Elements in seiner Hydroxidform. Für die Analyse von Aktiniden oder die trägerfreie Be-Messung ist der letzte Aufbereitungsschritt eine Mit-Fällung des Target-Elements mit einer Fe-Tägerlösung. Andere chemische Verfahren kommen bei der Vorbereitung von Ca, Cl oder I Proben zur Anwendung.

Die Probe wird in ein Quarz-Tiegelchen überführt, bei 80°C getrocknet und anschliessend im Muffelofen gebrannt, um die Hydroxide in Oxide umzuwandeln (z. B. 1 h bei 900°C). Für Be und Al-Analysen werden die Oxide gewogen und mit Metallpulver vermischt (Nb:BeO ∼4:1; Ag:Al₂O₃ ∼1:1). Für die AMS-Messung wird das Probenmaterial dann in eine Kathode gepresst.