Offenporige Schäume als Katalysatorträger für Strukturreaktoren

Mit den energieintensiven Verfahren der Stoffumwandlung zählen die prozesschemische und petrochemische Industrie zu den größten Verbrauchern in der Industrie. Trotz der Einbindung von Anlagen in Verbundstandorten mit intensiver rohstofflicher und energetischer Kopplung, entfallen mehr als ein Drittel des Primärenergieverbrauchs auf diese industriellen Sektoren. Die größten Energiemengen stehen dabei im Zusammenhang mit der thermischen Aufbereitung der Produktgemische, die technisch bedingt nur teilweise zurückgewonnen werden können. Im Rahmen der Helmholtz-Energie-Allianz „Energieeffiziente chemische Mehrphasenprozesse“ wurden daher verschiedene Ansätze verfolgte, um den großskaligen Beispielprozess der Hydrierung von Nitrobenzol zu Anilin zu optimieren. Größere Einsparungen werden dabei durch die Umstellung des aktuellen Gasphasenprozesses auf einen mehrphasigen Prozess mit abwärtsgerichteter Gas-Flüssig-Strömung erwartet. Eine aussichtsreiche Option zur Bewältigung der freiwerdenden Reaktionswärme stellt dabei der Einsatz offenzelliger Feststoffschäume als Katalysatorträger dar. Das kontinuierliche Netzwerk aus thermisch leitfähiger Keramik und durchströmbaren Hohlräumen könnte sich für Mehrphasenprozesse eignen, die hohe spezifische Oberfläche, hohe Wärmeleitfähigkeit und niedrige Druckverluste erfordern.

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Im Verlauf des Energie-Allianz Verbundprojektes wurde am HZDR die Durchströmung offenzelliger Schaumkeramiken mit abwärtsgerichteter Gas-Flüssig-Strömung untersucht. Dabei wurden SiSiC-Schäume (Silicon infilitrated silicon-carbide, IKTS Fraunhofer, Dresden) mit Porendichten von 20, 30 und 45 ppi (pores per linear inch) eingesetzt, die für hohe mechanische und thermische Stabilität sowie gute thermische Leitfähigkeit bekannt sind.

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Im Rahmen der Charakterisierung wurden zunächst mittels konventioneller Methoden die Strömungsregime in einem weiten Bereich von Flüssigkeits- und Gasgeschwindigkeiten untersucht. Die erstellten Strömungskarten verdeutlichen, wie der Übergang von Riesel- zur Pulsströmung durch Kapillarkräfte, verfügbare Strömungskanäle und Phasenhomogenität beeinflusst wird. Die Verschiebung des Strömungsumschlags zu deutlich höheren Gas- und Flüssigkeitsumsätzen im Vergleich zu konventionellen Reaktoreinbauten ermöglicht den Betriebsmodus des schnellen Rieselns, der hohe Flüssigphasenkontaktzeiten mit niedrigen Druckverlusten vereint.

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Zur detaillierten Untersuchung des Strömungsverhaltens wurde die ultraschnelle Röntgentomographie eingesetzt. Dabei konnte gezeigt werden, dass grobe Schaumstrukturen im Rieselregime durch Bildung von Vorzugskanälen signifikante Fehlverteilungen aufwiesen, die mit zunehmender Porendichte und stärker werdenden Kapillarkräften reduziert werden. Unabhängig vom Strömungsregime wurden in Feststoffschäumen sehr hohe Flüssigkeitsgehalte nachgewiesen. In weiteren Studien wurden Strömungsstruktur und charakteristische Parameter der hochdynamischen Pulsströmung analysiert. Die permanente Änderung der Benetzung zwischen Pulsen ist besonders vielversprechend für reaktive Anwendungen. Mithilfe einer volumetrischen CT-Messungen - ähnlich dem eines medizinischen Spiral-CT - wurde die Flüssigkeitsausbreitung am Packungseinlauf analysiert.

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Zur Ergänzung der Leistungsbewertung der neuen Packungsstrukturen wurde außerdem die Grenzstrommethode weiterentwickelt und adaptiert, welche die kontinuierliche direkte Messung des Fest-flüssig-Stofftransports ermöglicht. Anhand des elektrochemischen Verfahrens konnte die deutlich gesteigerte Interaktion von Flüssigkeit und Packung in Puls- und Rieselströmung gezeigt werden. Zusätzlich wurde weitere Erkenntnisse zur Pulsentstehung und -ausbreitung generiert.

Förderung

Gefördert durch die Helmholtz Gemeinschaft (HGF) im Rahmen der Helmholtz-Energie-Allianz – Energieeffiziente chemische Mehrphasenprozesse (HEA-E0004).

Referenzen

• J. Zalucky, F. Möller, M. Schubert, U. Hampel
  Flow Regime Transition in Open-Cell Solid Foam Packed Reactors: Adaption of the Relative Permeability Concept and Experimental Validation
  Industrial & Engineering Chemistry Research 54, 9708–9721 (2015)
• J. Zalucky, T. Claußnitzer, M. Schubert, R. Lange, U. Hampel
  Pulse Flow in Solid Foam Packed Reactors: Analysis of Morphology and Key Characteristics
  Chemical Engineering Journal 307, 339–352 (2017)
• J. Zalucky, M. Wagner, M. Schubert, R. Lange, U. Hampel
  Hydrodynamics of Descending Gas–Liquid Flows in Solid Foams: Liquid Holdup, Multiphase Pressure Drop and Radial Dispersion
  Chemical Engineering Science 168, 480–494 (2017)
• J. Zalucky, M. Schubert, R. Lange, U. Hampel
  Dynamic liquid-solid mass transfer in solid foam packed reactors at trickle and pulse flow
  Industrial & Engineering Chemistry Research 56, 45, 13190-13205 (2017)