Prozessführung und Echtzeit-Monitoring von Grignard-Reaktionen

Als Grignard-Reaktionen werden chemische Reaktionen zwischen einem organischen Halogenid und Magnesium zur entsprechenden magnesium-organischen Verbindung (Grignard-Reagenz) bezeichnet, welche große Bedeutung als Zwischenprodukte für organische Synthesen in der Feinchemie und der pharmazeutischen Industrie haben. Grignard-Reaktionen besitzen aufgrund des spezifischen Prozessverhaltens der stark exothermen Bildungsreaktionen und der hohen Reaktivität der Grignard-Reagenzien ein erhöhtes Gefahrenpotenzial. Hauptgefahrenquellen sind das verzögerte Starten der Reaktion bei unzulässig hoher Halogenid-Konzentration und Halogenid-Akkumulationen im Rührkesselreaktor während des Semibatch-Prozesses durch hohe Dosierraten und/ oder sinkende Reaktionsgeschwindigkeiten. Von großer Bedeutung für die Prozesssicherheit sind deshalb industriell anwendbare Methoden für eine objektive Detektion des Reaktionsstarts und für die Echtzeit-Verfolgung von Edukt-Akkumulationen im Reaktionsgemisch.
In Form eines Übersichtsvortrages werden online-spektroskopische Methoden zur Reaktionsverfolgung mittels FTIR sowie am HZDR entwickelte, auf gekoppelten Energie- und Stoffbilanzen basierende echtzeitfähige Verfahren zur Reaktionsstart-Detektion und zur Verfolgung der Edukt- und Produktkonzentrationen im Reaktionsgemisch eines Rührkesselreaktors vorgestellt und im Detail erläutert. Weiterhin erfolgt der Vergleich zwischen industriell etablierten Detektionsmethoden unter Nutzung konventioneller Prozesssignale sowie analytik- und bilanzbasierten Verfahren, wobei die Vor- und Nachteile der einzelnen Methoden dargestellt werden. Aus den Ergebnissen der bilanzbasierten Reaktionsverfolgung können sicherheitstechnische Kenngrößen abgeleitet werden, die eine inhärent sichere Prozessführung bei gleichzeitiger Erhöhung der Prozesseffizienz ermöglichen.