Arbeiten am Forschungszentrum Rossendorf zum sicherheitsorientierten Monitoring exothermer chemischer Reaktionen

Gegenstand der Forschungstätigkeiten der Arbeitsgruppe Verfahrenschemie bilden Untersuchungen zur Erhöhung der Anlagen- und Umweltsicherheit sowie der Effektivität chemischer Prozesse. Die Arbeiten erstrecken sich über ein weites Feld, angefangen bei der Reaktionsaufklärung und der Ermittlung von Stoffeigenschaften mittels Reaktionskalorimetrie, einschließlich der Nutzung chemischer Analytik, über numerische und experimentelle Prozesssimulation, experimentelle Arbeiten zur Modellierung reagierender Strömungen bis hin zur Erarbeitung von Prozessführungsstrategien und Methoden zum Monitoring chemischer Prozesse.
Gegenstand des Vortrags ist ein Überblick über die experimentelle Ausstattung der Arbeitsgruppe Verfahrenschemie und die Forschungstätigkeiten anhand zweier Beispiele.

Die Arbeitsgruppe verfügt über mehrere Reaktionskalorimeter (RC1, DSC, PhiTecII), die in Verbindung mit entsprechender Analysentechnik (Insitu-Spektrometer, HPLC) zur Reaktionsaufklärung und zur Ermittlung thermokinetischer Parameter chemischer Prozesse Verwendung finden.
Ein modular aufgebauter automatischer Laborreaktor (Miniplant) dient der experimentellen Simulation chemischer Prozesse, einschließlich scale-up-/ scale-down-Untersuchungen.
Darüber hinaus verfügt die Abteilung über eine schnelle Impuls-Röntgenanlage, die zukünftig verstärkt zur Visualisierung und, in Verbindung mit entsprechender Bildverarbeitungs-, Modellierungs- und Simulationssoftware (CFD), zur Modellierung hydrodynamischer Prozesse in Chemieapparaten verwendet wird.

Reaktionen zur Herstellung von Grignard-Reagenzien haben aufgrund der Verwendung dieser Reagenzien für zahlreiche organische Synthesen eine besondere Bedeutung in der chemischen Industrie. Großtechnisch werden diese Reaktionen als Semibatch-Prozesse unter Rückfluss-Kühlung bei Siedetemperatur des Lösungsmittels betrieben.
Die Experimente wurden im Reaktionskalorimeter RC1 durchgeführt. Im Gegensatz zur industriellen Prozessführung und zu bisherigen Untersuchungen wurden die Reaktionen zur Minimierung der Fehlereinflüsse der Bilanzierung im geschlossenen Drucksystem realisiert. Weiterhin erfolgte die Erfassung der Konzentrationsverläufe während der Reaktion mittels Insitu-FTIR-Spektroskopie.

Das durch die Arbeitsgruppe Verfahrenschemie entwickelte Online-Monitoring-System MoSys ist ein Softwaresystem, das dem Operator zusätzliche Informationen über den Prozessfortschritt, das voraussichtliche Reaktionsende, die Akkumulationen von Edukten oder Zwischenprodukten, den Durchmischungszustand oder die Gefahr einer thermischen Explosion durch unzureichende Kühlung zur Verfügung stellt. Zusätzliche Prozessmesstechnik in Form von Online-Analytik wird nicht benötigt. Das Zustandserkennungssystem basiert auf adaptiven Stoff- und Wärmebilanzen.
MoSys wurde auf der Grundlage von Experimenten im automatischen Laborreaktor entwickelt. Als Modellprozess wurde die heterogen katalysierte Hydrierung eines Nitroaromaten ausgewählt.
Ein derartiges Online-Zustandserkennungssystem ist bei allen ausreichend exothermen Batch- und Semibatch-Prozessen einsetzbar, wenn die Nutzinformationen in der Wärme- und Stoffbilanz enthalten sind. Neben einer Erhöhung der Anlagen- und Umweltsicherheit wird durch den Einsatz des Zustandserkennungssystems weiterführendes Prozesswissen generiert, das als Grundlage für eine Prozessoptimierung genutzt werden kann.

Der Vortrag endet mit einem Ausblick auf geplante Forschungsarbeiten der Abteilung für Experimentelle Thermofluiddynamik auf dem Gebiet der Verfahrenschemie.