Untersuchungen zur Bildung fester Metall-Huminsäure-Komplexe

Durch Reaktion fester, vorwiegend ungelöster natürlicher und synthetischer Huminsäuren mit wässerigen Metallsalzlösungen wurden in heterogener Phase feste Huminsäurekomplexe synthetisiert. Hierfür wurden als natürliche Huminsäuren die aufgereinigte Huminsäure der Fa. Aldrich und die aus dem "Kleinen Kranichsee" (Johanngeorgenstadt, Erzgebirge) gewonnene, aquatische Huminsäure eingesetzt. Als synthetische Huminsäure wurde eine Melanoidinfraktion mit huminsäureartigen Eigenschaften (M1) verwendet /1/. Die Komplexierungen erfolgten mit den umweltrelevanten Metallionen UO22+, Fe3+, Ca+ und Mg2+ sowie mit natürlich vorkommenden Mineralen, in denen Uran(VI), Calcium und Magnesium als Carbonatokomplex vorliegt.
Es wurden Humate mit unterschiedlicher Metallbeladung gewonnen, indem der pH-Wert des Reaktionsgemisches und die stöchiometrischen Verhältnisse der Reaktionspartner variiert wurden. Die Konzentration der Huminsäure wurde dabei auf die COOH-Äquivalente bezogen. Durch Konkurrenzreaktionen mit Gemischen unterschiedlicher Metallkationen und Kationenaustausch-reaktionen an definierten Metallhumaten mit "freien" Kationen konnte die unterschiedliche Affinität von Eisen gegenüber natürlichen und synthetischen Huminsäuren nachgewiesen werden.
Am Beispiel der Umsetzung freier Huminsäuren mit den gemischten Carbonatokomplexen von Uran(VI) und Calcium (Liebigit) bzw. Uran(VI) und Magnesium (Bayleyit) wurden natürliche Komplexierungsvorgänge simuliert.
An den synthetisierten Metall-Humat-Komplexen wurden Strukturuntersuchungen mit Hilfe von FTIR /2/ sowie EXAFS /3/ und ESCA /4/ durchgeführt und die thermische Stabilität durch Thermische Analyse /5/ bestimmt.