Elastische Rückstoß Detektionsanalyse

---

Methode

Elastische Rückstoß Detektion Analysis (ERDA) ist eine physikalische Methode zur Bestimmung der Elementzusammensetzung dünner Schichten, insbesondere für leichte Elemente. Ein (schwerer) Ionenstrahl, in der Regel Cl-Ionen, wird verwendet, um die Probe zu beschießen und Kollisionen mit Probenatomen zu verursachen. Sowohl das gestreute Ion als auch das Probenatom (Rückstoßatom) können aus der Probe in Vorwärtsrichtung ausgestoßen und nachgewiesen werden.

Die Art des Teilchens ( Atomnummer oder Masse) muss identifiziert und die Energie des Teilchens muss bestimmt werden. Die Rückstoßatome und gestreuten Ionen werden in Vorwärtsrichtung nachgewiesen, was streifende Ein- und Ausgangswinkel erfordert.

Vorteile

• Quantitative Bestimmung von Konzentrationen ohne die Notwendigkeit von (matrixangepassten) Standards
• Besonders nützlich für leichte Elemente, auch in einer schweren Matrix
• Tiefenempfindlich: es werden Tiefenprofile der Konzentrationen erhalten; Tiefenauflösung 5-20 nm
• Zerstörungsfrei, obwohl gewisse Schäden wie Wasserstoffverlust auftreten können

Einschränkungen

• Millimeter-Strahlgröße, typischerweise 2x2 mm²
• Verlust von Elementen kann auftreten, kann aber auch überwacht und korrigiert werden
• Analysetiefe: max. 0,5 - 0,75 µm
• Messungen im Vakuum

---

ERDA-Anlage am HZDR

Der ERDA-Anlage ist an den 6MV Tandetron Beschleuniger des IBC (Ion Beam Center) angeschlossen, und es wird typischerweise ein Cl-Ionenstrahl im Energiebereich von 15 - 55 MeV verwendet. Die leichteren Elemente (Z < 17, Cl) werden durch den Nachweis der Rückstoßatome analysiert und die schweren Elemente werden durch Cl Vorwärts-Rutherford-Streuung nachgewiesen und quantifiziert.

Am HZDR stehen folgende Detektionssysteme zur Verfügung (siehe Schema unten):

• Bragg-Peak-Gasionisationskammer (BIC) für die Elemente B - Bi
  Vorteile: robust im Gebrauch, gute Quantifizierung.
• Standard-Halbleiterdetektor mit einer Reichweitenfolie, für die leichten Elemente H, D, T, He, Li;
  wird in Kombination mit dem BIC-Detektor verwendet.
• Flugzeit - Energiedetektor für die Elemente H - Ba
  Vorteile: gute Tiefenauflösung (~5 nm an der Oberfläche), gute Massentrennung.
  
  

Proben

Anforderungen an die Proben:

• Probengröße: mindestens: 5x5 mm², maximal: 25 mm, optimal: 10-15 mm
• Probendicke: max. 7-8 mm, optimal ≤ 1 mm (Gesamtdicke für die Montage)
• Geringe Rauheit (im nm-Bereich)
  Die Rauheit hat Einfluss auf die Quantifizierung, und die Empfindlichkeit ist aufgrund der striefenden Einfalls- und Austrittswinkel hoch. Beachten Sie, dass RBS weniger empfindlich auf Rauheit reagiert, da die Winkel eher senkrecht zur Probenoberfläche stehen.

---

Anwendungen

• Analyse von B und Si in FeCoSiB-Filmen für SAW-Magnetfeldsensoren.

Ziel: Entwicklung empfindlicher Magnetfeldsensoren auf der Grundlage von akustischen Oberflächenwellen (surface acoustic wave – SAW).
Verfahren: Herstellung von amorphen, magnetostriktiven FeCoSiB-Schichten mittels Magnetron-Sputter-Deposition und Bestimmung der chemischen, strukturellen und magnetischen Eigenschaften, um optimale Bedingungen für die Abscheidung zu finden. Die Si- und B-Konzentrationen in den Filmen wurden mittels ERDA analysiert. Zwei verschiedene Ionenstrahl-Energien wurden verwendet, um den Nachweis von B und Si zu optimieren.

Anmerkungen: Die Probe enthält eine Ta-Deckschicht, die teilweise oxidiert ist. Die Profile für Fe und Ta (mit rbs gekennzeichnet) werden aus den Cl-Streuspektren ermittelt. Fe und Co können bei der Messung nicht getrennt werden, und die Tiefenprofile für Fe enthalten auch den Co-Anteil.

Thormählen, L.; Seidler, D.; Schell, V.; Munnik, F.; McCord, J.; Meyners, D.
Sputter Deposited Magnetostrictive Layers for SAW Magnetic Field Sensors
Sensors 21(2021), 8386

---

• Einbau von Li/Si in dünne Schichten für die nächste Generation von Energiespeichergeräten.

Ziel: Optimierung der Atomlagenabscheidung (ALD) zur Herstellung lithiumhaltiger Schichten durch Kombination des LiHDMS-Vorläufers mit einem O2-Plasma.
Verfahren: Untersuchung der Reaktionswege dieses ALD-Prozesses um die optimalen Parameter zu finden. Viele Messungen wurden sorgfältig kombiniert, um diese Informationen zu erhalten. ERDA wurde eingesetzt um die Zusammensetzung der hergestellten lithiumhaltigen Dünnschichten zu bestimmen.

Anmerkungen: rbs steht für ein Tiefenprofil, das durch Cl-Streuung ermittelt wurde. Si-Tiefenprofile können sowohl durch Rückstoßatome als auch durch Cl-Streuung ermittelt werden. Die Tiefenprofile für Li und H haben eine geringere Tiefenauflösung, da sie mit einem Standarddetektor mit Reichweitenfolie ermittelt werden, während die Tiefenprofile für die anderen Elemente mit der Bragg-Ionisationskammer ermittelt werden.

Werbrouck, A.; Mattelaer, F.; Minjauw, M.; Nisula, M.; Julin, J. A.; Munnik, F.; Dendooven, J.; Detavernier, C.
Reaction Pathways for Atomic Layer Deposition with Lithium Hexamethyl Disilazide, Trimethyl Phosphate, and Oxygen Plasma
Journal of Physical Chemistry C 124(2020), 27829-27839

---

• Bestimmung von Fluor in TiAl-Legierungen.

Problem: Die in Turbolader-Rotoren verwendeten TiAl-Legierungen sind bei hohen Temperaturen nicht sehr korrosionsbeständig.
Lösung: Die Plasma-Immersions-Ionenimplantation von Fluor in TiAl-Legierungen verbessert die Korrosionsbeständigkeit. Die Fluoranalyse mit ERDA zeigt die in die Legierung eingebrachte Menge an Fluor, und dieses Ergebnis kann zur Optimierung des Prozesses verwendet werden.

Yankov, R. A.; Kolitsch, A.; von Borany, J.; Munnik, F.; Mücklich, A.; Gemming, S.; Alexewicz, A.; Bracht, H.; Rösner, H.; Donchev, A.; Schütze, M.
Microstructural studies of fluorine-implanted titanium aluminides for enhanced environmental durability
Advanced Engineering Materials 16(2014)1, 52-59

Yankov, R. A.; Kolitsch, A.; von Borany, J.; Mücklich, A.; Munnik, F.; Donchev, A.; Schütze, M.
Surface protection of titanium and titanium-aluminum alloys against environmental degradation at elevated temperatures
Surface & Coatings Technology 206(2012), 3595-3600

---